将14.6g(0.21mol)盐酸羟胺溶于40mL水，置于100mL圆底烧瓶中，分批参加NaHCO3合计16.8g(0.20mol)，弄清；在激烈拌和下参加24.4g水杨醛和40mL体积分数为95%乙醇，用旋转蒸腾仪，在油浴上加热回流1h，TLC检测无水杨醛剩余，中止加热，待稍冷却，减压蒸去大部分乙醇，冷却，即有很多白色结晶分出。抽滤，水洗(10mL×3)，枯燥后的白色结晶合计26.5g，产率为96.7%。

  白色棱柱状结晶。熔点57℃，易溶于醇、醚、苯和稀盐酸，溶于热水，微溶于冷水，不溶于石油醚。加热分解成水杨醛及羟胺。

  将水杨醛溶于氢氧化钠溶液中，参加盐酸羟胺。将混合物在水浴上加热半小时，用冰乙酸调至中性。冰浴冷却，分出水杨醛肟。经苯重结晶，再用含少数苯的石油醚重结晶，即得制品。

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